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手动来测土臭素GB/T 32470

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手动来测土臭素GB/T 32470

发布日期:2019-12-30 作者: 点击:

 

 


贞正分析仪器

Zhenzheng Analytical Instruments                                              

 

饮用水中土臭素检测前处理整体解决方案

 

一、参考标准

GB/T 32470-2016《生活饮用水臭味物质  土臭素和2-甲基异莰醇检测方法》

 

二、仪器设备

固相微萃取手动套装产品列表(ZZ-SPME-St2)

序号

货号

配件

数量

图示

1

ZZ-SPME-Bath

金属浴

(60mL大孔径)

SPME探针支架

1

2

ZZ-SPME-06-s

SPME探针

1

3

ZZ-HOLDER-S-TD

SPME手柄

1

4

ZZ-GUIDE

导向器

(根据用户习惯可选)

1

5

ZZ-SPME-Sab

60mL

100

6

ZZ-SPME-Stir

玻璃搅拌子

5

 

三、操作步骤

1. 在60mL采样瓶中置入一个玻璃搅拌子,加氯化钠(NaCl)10g

2. 加入经0.45μm滤膜过滤后的水样40mL

3. 加入内标添加液(40μg/L),旋紧瓶盖

4. 放入金属浴预热孔,预热20min

5. 移入萃取孔,搅拌速度600rpm,搅拌时间30s后,手持手柄,穿过SPME支架固定孔,另一只手辅助插入萃取探针至顶部空间。

6. 推动手柄螺丝,使萃取层探出金属套管,且勿使萃取层接触液面。

7. 调节支架位置,并固定手柄,萃取40min。

8. 收回萃取层,拔出探针。

9. 将萃取纤维插入气相色谱进样口,在250℃下解吸3min(根据样品情况可在2-5min范围内调整)

 

四、注意事项

1. 探针使用前或已使用12h后应先置于进样口老化萃取纤维,老化温度260℃,老化时间1h。老化后萃取层略微发黄,为正常现象,不影响使用。

2. 一定要使用玻璃搅拌子,其他搅拌子会对待测物质产生竞争吸附,影响检测结果。

3. 金属浴共六个孔,其中中间孔为萃取孔,周围的五个孔为预热孔。

4. SPME探针不能使用非极性有机溶剂如:正己烷、二氯甲烷、二乙醚等。

5. 进样口内衬管中不能有玻璃纤维,内衬管可以使用下收口型,也可以使用直通型。

6. 使用GC-MS仪器,可以检测到5个有机硅峰,为探针在高温下的流失峰,具有固定保留时间和峰面积,为正常现象,不影响检测。

7. 解吸时间的设置:探针插入进样口后,即开始运行方法。方法中升温程序初始温度设定为40℃并保持3min,则3min为解吸时间,3min之后,设置正常的升温程序。在解析时间内,目标组分在进样口高温作用下从萃取层上脱附下来,被载气带进色谱柱,并在柱头冷凝。


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关键词:土臭素,固相微萃取

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